本标准规定了各类食品中总汞的测来自定方法。本标准记胜如助育展适用于各类食品中总汞的测定。原子荧光光谱分析法:检出限0.15μg/kg，标准曲线最佳线性范围0μg/L~60μg/L;冷原子吸收法的检出限:压企字煤实力消解法为0.4μg/口承误说成老区孔kg，其他消解法为10μg/kg;360百科比色法为25μg/kg。

• 中文名 食品中总汞及有机汞的测定
• 外文名 Determination of total mercury and organic-mercury in foods
• 发布日期  2003-8-11
• 实施日期  2004-1-1
• 代替标准号 GB/T 5009.17-1996

登记情况

　　中文标准名称 StandardTitle in Chinese: 食品中总汞及有机汞的测定

　　英文标准来自名称: Determination of total me360百科rcury and organic-mercury in foods

　　首次发布日期 FirstIssuance Date: 1985-5-16

　　标准状态 StandardState: 现行

　　复审确认日期 ReviewAffirmance Date: 2004-10-14

　　计划编号 Plan No:

　　代替国标号 ReplacedStandard: GB/T 5009.17+B23-1996

　　被代替国标号 Repl致群坚眼击息acedStandard:

　　废止时间 RevocatoryDate:

　　采用国际标准号 AdoptedInternational Standard No:

　　采标名称 Adopted根镇米世愿基段International Standard Name:

　　采用程度 ApplicationDegree:

　　采用草国际标准 AdoptedI定力概指nternatio联增白nal Standard:

　　国际标准分类号(ICS): 67.040

　　中国标准分类号(CCS): C53

　　标准类钟念划身食甲季显别 StandardSort: 方法

　　标准页码 Number ofPages: 15

剂概居老衣曾兴善露磁　　标准价格(元) Pri病顾成距土写就革族待ce(￥): 12

　　主管部门 Governor: 卫生部

　　归口单位 TechnicalCommittees: 卫生部

　　起草单位 架破城DraftingComm简矛化青ittee: 卫生部食品卫生监督检验所

测定案例

　　一、案例

　　常见的汞的化合物有氯化高汞(升汞)、氧化汞、硝酸汞、碘化汞等，均属于剧穿坐做容头毒物质。汞的化合物在工农业和医药方面应用广泛，很容易在环境中造成污染。工厂排放含汞的废水导致水可须案体被污染，江河、湖泊、沼泽等的水生植物、水产品易积蓄大量的汞，环境中的微生物能使无机汞转化为有机汞，如甲基汞、二甲基汞等，毒性更大。汞的消范答用解抗景仅未化合物残留在生物体内，从而导致食品污染，通过食物链的传递汞在人体内积蓄，可引起汞中毒，导致骨骼、关节疼痛等症状。

　　二、选用的国家标准

　　GB/T 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定--原子荧光光谱法。

　　三、测定方法

　　办直1.试样消解

　　(1)高压殖补府企味松区谈多法消解法

　　①粮食及豆类等干样过景丝材个具定华服并照称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2~1.OOg，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入普通汉金除深侵层刚露危干燥箱(烘箱)中加热，升温至120℃后保持恒温2~吸真普毫杂3h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白实验。待测。

　　②蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.OO~5.OOg，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，以下按①自"加5mL硝酸……"起操作。

　　(2)微波消解法 称取O.10~0.50g试样于消解罐中，加入1~5mL硝酸、l~2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见表1、表2)，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL)，混匀待测。

　　2.标准系列使用液的配制

　　(1)低浓度标准系列使用液 分别吸取100ng/mL。汞标准使用液O.25mL、0.50mL。、1.OOmL、2.OOmL、2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。

　　各自相当于汞浓度1.00ng/mL、2.OOng/mL、4.OOng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL，此标准系列使用液适用于一般试样的测定。

　　表1粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件

　　表2油脂、糖类试样微波分析条件

　　(2)高浓度标准系列使用液 分别吸取500ng/ml。汞标准使用液O.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。

　　各自相当于汞浓度5.OOng/mL、10.00ng/mL、20.OOng/mL、30.OOng/mL、40.00ng/mL。

　　此标准系列使用液适用于鱼及含汞量偏高的试样的测定。

　　3.测定

　　(1)仪器参考条件 光电倍增管负高压:240V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器:温度300℃，高度8.Omm;氩气流速:载气500mL/min，屏蔽气1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:1.0s;读数时间:10.0s;硼氢化钾溶液加液时间:8.0s;标液或样液加液体积:2mL。

　　注:AFs系列原子荧光仪如:230、230a、2202、2202a、2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器，都附有本仪器的操作软件，仪器分析条件应设置本仪器所提示的分析条件，仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数r>0.999后测试样，试样前处理可适用于任何型号的原子荧光仪。

　　(2)测定方法根据情况任选以下一种方法。

　　①浓度测定方式测量设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10~20min后开始测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液(1+9)进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。

　　②仪器自动计算结果方式测量 设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输入以下参数:试样质量(g或ml)、稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。

　　4.结果计算

　　X=(C-C0)*V*1000/m*1000*1000

　　式中X--试样中汞的含量，mg/kg或mg/L;

　　C--试样消化液中汞的含量，ng/mL;

　　C0--试剂空白液中汞的含量，ng/mL;

　　V--试样消化液总体积，mL;

　　m--试样质量或体积，g或mL。

　　5.试剂

　　①硝酸:优级纯。

　　②30%过氧化氢。

　　③硫酸:优级纯。

　　④硫酸+硝酸+水(1+1+8):量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL水中，冷却后小心混匀。

　　⑤硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸，缓缓倒入450mL水中，混匀。

　　⑥氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.Og氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL，混匀。

　　⑦硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.Og硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。

　　⑧汞标准储备溶液:精密称取0.1354g干燥过的二氯化汞，加入硫酸+硝酸+水(1+1+8)的混合酸溶解后移入100mL容量瓶中并稀释至刻度混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。

　　⑨汞标准使用溶液:用移液管吸取汞标准储备液(1mg/mL)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10µg/mL。在分别吸取10µg/mL汞标准溶液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度混匀，溶液浓度分别为100ng/mL和500ng/mL。分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。

　　6.仪器

　　①双道原子荧光光度计。

　　②高压消解罐(100mL容量)。

　　③微波消解炉。