溴鼠灵原药，英文标准名称为Brodifacoum t来自echnical material
- 中文名称 溴鼠灵原药
- 外文名称 Brodifacoum technical material
- ISO通用名称 brodifacoum
- 实验式 C31H23O3Br
- 归口单位 全国农药标准化技术委员会
基本信息
标准号 Standard No.: GB 20690-2006
中文标准名称
StandardTitle in Chinese: 溴鼠灵原药
英文标罪写集教已燃践准名称: Brodifacoum technical material
发布日期 IssuanceDate: 2006-8-24
实施日期 ExecuteDate: 2007-4-1
首次发布日期 FirstIssuance Date: 2006-8-24
标准状态 StandardState: 现行
复审确认县日期 Review伤当界Affirmance Date:
计划编号 Plan No: 20050019-Q-606
代替国标号 ReplacedStandard:
被代替国标号 来自ReplacedStandard:
废止时间 RevocatoryDate:
采用国际标准号 AdoptedInternational Sta360百科ndard No:
采标名称 AdoptedInternational Standard Name:
采用历明节程度 Applicat向最喜述升沉ionDegree:
采用国际标准 Adopte被和处dInternat语史ional Standard:
国际标准分类号(ICS): 65.100
中国标准分类号(CCS): G25
标准类别 StandardSort: 产品
标准页码 Number ofPages:
标准价格(元) Price(￥):
主管部门 Gov月们ernor: 中国石油和化学工们验制号业联合会
归口单位 T兴echnicalCommittees: 全国农药标土准化技术委员会
起草单位 DraftingCommittee: 农业部农药检定所
企业标来自准
该产品有效成分溴鼠灵360百科的名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称:brodifacoum
粒作章行 CA登记号:56073-10-友换天张固步审0
化学名称:3-[3-(4'-溴联苯-4-基)-1,2,3,4-四氢-1-萘基]-4-羟基香豆素
溴鼠灵组成:溴鼠灵由一对顺反异构体溴鼠灵A和溴鼠灵B组成。
结构式:
色动余座五句军 实验式:C31H23O3Br
相对分子质量(按2003年国际相对原子质量计):523.给4
生物活性:杀鼠
熔点当粒失也:(228~232)℃
蒸汽压(20℃):<0.001MPa
溶解度(mg/L，20℃):水3.8×10(pH消传机压阶或吸室路企口=5)、0.24(pH7.4)、10(pH9.3);氯仿3;丙触质门散酮20。
稳定性都去儿章缩品销:<50℃稳定:在日光直接照政毫劳长反参行射下稳定30d。
范围
本标准规定了溴鼠灵原药的要求，试验方法以轴实另色级及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于溴鼠灵及其生产中产生的杂质组成的溴鼠灵原药。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所四有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励显笔草斯测丝元限根据本标准达成协议的各方研究是否官可使用这些文件的最新版本。凡是不注明持船绿换纸管久日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601-200回划贵关在技2 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1601-1993 农药pH值测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796-1999 农药包装通则
GB/T 1路王之市9138-2003 农药丙酮不溶物测定方法
要求
观千宣征最建质3.1 外观:均相粉末，无可见外来杂质。
3.2 溴鼠灵原药应符合表1要求。
表1 溴鼠灵原药控制项目指标
项 目 | 指 标 |
溴鼠灵质量分数，% ≥ | 98.0 |
顺、反异构体顺除战注备的比例α(A/B) | 1.0~4.0 |
pH值范围 | 4.0~8.0 |
干燥减量，% ≤ | 1.0 |
丙酮不溶物，% ≤ | 0.1 |
试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605-2001中"商品原药采样"进行。用随机法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于100g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与有效成分溴鼠灵含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与标样溶液中溴鼠灵A与溴鼠灵B色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法--试样与标样在100000px~10000px范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。
4.3 溴鼠灵质量分数以及α(A/B)的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇和二氯甲烷的混合溶剂溶解，以甲醇和水为流动相，使用以Eclipse XDB-C8、5μm为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的溴鼠灵进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇:色谱纯;
磷酸;
二氯甲烷;
混合溶剂:甲醇+二氯甲烷=3+2(V/V);
水:新蒸二次蒸馏水;
溴鼠灵标样:已知溴鼠灵质量分数，≥99.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机;
色谱柱:150mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装Eclipse XDB-C8、5μm为填料;
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:100μL;
定量进样管:10μL;
超声波清洗器。
4.3.4 高效液相色谱柱操作条件
流动相:甲醇+水(用磷酸调至PH=3)=80:20(V/V)
流量:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:254nm;
进样量:10uL;
保留时间:溴鼠灵A约17min、溴鼠灵B约18.4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整以获得最佳效果。典型的溴敌隆原药高效液相色谱图见图1、图2。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的制备
准确称取溴鼠灵标样0.05g(精确至0.0002g)，置于10OmL容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2 试样溶液的制备
准确称取含溴鼠灵约0.05g的试样(精确至0.0002g)，置于lOOmL容量瓶中，用甲醇和二氯甲烷混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针溴鼠灵响应值相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中溴鼠灵峰面积分别进行平均。试样中溴鼠灵的质量分数X1(%)，按式(1)计算:
A2×m1×P
X1= …………………………………(1)
A1×m2
式中:
A1-标样溶液中，溴鼠灵A与溴鼠灵B峰面积和的平均值;
A2-试样溶液中，溴鼠灵A与溴鼠灵B峰面积和的平均值;
m1-溴鼠灵标样的质量，g;
m2-试样的质量，g;
P-标样中溴鼠灵的质量百分含量，%。
试样中溴鼠灵顺反异构体的比例α(A/B)，按式(2)计算:
AA
α(A/B) = ………………………………………(2)
AB
式中:
AA-两针试样溶液中，溴鼠灵A峰面积和的平均值;
AB-两针试样溶液中，溴鼠灵B峰面积和的平均值。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。
1-溴鼠灵A体;2-溴鼠灵B体
图1 标样色谱图
1-溴鼠灵A体;2-溴鼠灵B体
图2试样色谱图
4.4 干燥减量的测定
称取10g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中，使其铺成平滑均匀层，置称量瓶于105℃±2℃的烘箱中放置1h(使达到恒重)。取出放入干燥器中，使试样冷却至室温，称量。
试样干燥减量质量百分含量X2(%)，按式(3)计算:
m1 - m2
X2 = ×100 …………………………(3)
m0
式中:
m1-试样和称量瓶烘干前的质量，g;
m2-试样和称量瓶烘干后的质量，g;
m0-试样的质量，g。
4.5 pH值的测定
按GB/T 1601-1993进行。
4.6 丙酮不溶物的测定
按GB/T 19138-2003进行。
4.7 产品检验与验收
按GB/T 1604-1995有关规定。极限数值处理，采取修约值比较法。
标志、标签、包装、贮运
5.1 溴鼠灵的标志、标签和包装，应符合GB 3796-1999的规定。并应有农药生产批准证书号、农药登记证号、标准号和商标。
5.2 溴鼠灵原药应用清洁、干燥的塑料瓶包装，每瓶净含量为0.25kg、0.5kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB 3796-1999中的有关规定。
5.3 溴鼠灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
5.5 安全:溴鼠灵属剧毒杀鼠剂。使用本品应戴防护手套，穿干净的防护服，施药后立即用肥皂水洗净，避免皮肤和眼睛接触药液。如果误服(几小时内)，可用干净的手指插入喉咙引吐，并立即送往医院。解毒药维生素K1。
5.6 验收期:溴鼠灵原药验收期为1个月。从交货之日起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。
评论留言