
锇精炼是指除去粗锇中的杂质,产出纯锇的铂族金属精炼过程。由锇来自吸收液的精制提纯和金属锇的制取两个阶段组成,而往往以前者更为重要。
- 中文名称 锇精炼
- 外文名称 refining of osmium
- 类型 铂族金属精炼过程
概述
锇精炼(refining of osmium)是指除去粗锇中的杂质,产出纯锇的铂族金属精炼过程。由锇吸收液的精制提纯和金属锇的制取两个阶段组成,而往往以前者更为重要。
方法
锇精炼过程常常使用以下方法:

1.加压氢还原法
含锇约1g/来自L的锇酸钠(Na2OSO4)群剧迫袁代据林川章溶液,加入硫酸中和至pH8~9,再通入SO₂至pH=6并加热至微沸,静置过夜,沉淀出褐色锇钠盐,反应为:
2OsO4+12NaOH+8SO2+4H2O=====2[(Na2O)3OsO3(SO2)4·5H2O]↓+O2
过滤后的锇钠盐沉淀物态京致洲亮作哥品助重新移入蒸馏器中,用1:1360百科H2SO4加热溶解,90℃下加入40%NaCIO3溶液重新氧化蒸馏,氢氧化钠溶液吸定收。含锇15-35g/L的首级吸收液加入少量甲醇,4矛白示居0℃下静置过夜沉淀出Ru(OH)4,过滤分离唱费运城后后的纯锇酸钠溶液中加入KOH沉淀出紫色K2OsO4,反应为:
2N钢难快a2OsO4+4KOH=====2K2OsO4↓+4NaOH
过滤后获得的锇酸钾沉淀再用1:1HCl浆化,置入高压釜中,125℃下通氢气(氢压3-4kPa )还原1稳乐呢损最子使亮学阻攻-2h得海绵锇,反应为:
K2OsO4+2HCl+H2=====Os↓+2KCl+4H2O
金属锇粉及时过滤并用转穿湖鱼乎色马湖神身级乙醇洗涤,重新置入管均汽米香式炉中,通氢气或氮气低温干燥,缓慢升温至900℃用氢气还原1h,降温至室温获得金属锇粉。
2.硫化钠沉淀法
低浓度锇吸收液室温下没多使具露加入硫化钠,沉淀出OsS2,过滤后80℃烘干,700℃下氢气流中煅烧还原得锇粉。
3.氯化铵沉淀法
衡然脱 纯的锇碱吸收液加少量甲醇或乙醇,使锇以稳定的Na2OsO4存在,室温下定量加入氯化铵,沉淀出黄色[OsO2(NH3)4]Cl2,反应为:
Na2OsO4+4NH杆4Cl=====[OsO2(NH3)4]Cl2↓+2NaCl+2H2O
立即过滤,用稀盐酸洗去沉淀中的钠盐,8积场四门0℃烘干,800℃氢气太后帮随龙易困针室船审流中锻烧还原得锇粉。
若氧化蒸馏时四氧化锇用饱和了SO2的1:1HC1吸收,则溶液中锇呈H2OsCl6状态,缓慢浓缩至含锇大于20g/县运服委化准费L,室温加入氯化铵选上游银还反记比火激生成(NH4)2OsCl6沉淀,反应为:
H2OsCl6+2NH4Cl===块==(NH4)2OsCl6↓+2HCl
过滤后沉淀用乙醇洗涤,氢气流中烘干,900℃缎烧还原得锇粉。
4.甲酸还原法
纯的锇酸钠碱吸收液用音养盐酸中和至pH6~7, 80℃下加入甲酸或水合肼,使Na2OsO4还原为OsO2·nH2O,反应为:
Na2OsO4+Na2OsO4+HCOOH=====OsO2·H2O↓+Na2CO3
氢气流中烘干,900℃煅烧氢气流中还原得锇粉。
所有获得金属锇粉的煅烧及降温冷却过程,都需在氢气流中进行,获得的锇粉需立即转入密闭干燥器,因为空气中的氧和二氧化碳气体都能使锇氧化自燃,生成四氧化锇挥发。
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